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分析柱接头泄漏问题解析:原因、检测与修复

更新时间:2025-08-21      点击次数:18
  分析柱接头作为色谱系统的关键连接部件,其泄漏会导致载气不稳、峰形拖尾甚至数据失真,需精准定位原因并高效修复,保障色谱分析准确性。?
 
  泄漏原因主要集中于三方面。一是安装操作不当:拧紧接头时力度不均,过松会导致密封不全,过紧则易损坏密封面或螺纹,尤其PEEK材质接头,过度拧紧会引发形变;此外,接头与色谱柱接口未对齐,存在错位时密封面无法全部贴合,形成缝隙。二是部件损耗与适配问题:密封垫(如石墨垫、V型圈)长期使用后老化、变形,或受溶剂腐蚀(如强酸性流动相侵蚀橡胶垫);接头材质与色谱柱不匹配,如不锈钢接头与石英毛细管柱硬度差异大,易因应力集中导致泄漏。三是系统压力波动:色谱分析中压力骤升骤降,会冲击接头密封结构,尤其超高压液相色谱(UHPLC)系统,若接头耐压等级不足,易出现瞬时泄漏。?
 
  检测泄漏需采用精准方法。常用“皂泡法”:将肥皂水涂抹于接头连接处,观察是否产生连续气泡,若有则说明存在泄漏,该方法适用于载气系统;针对液相色谱,可采用“废液称重法”,正常情况下单位时间废液重量稳定,泄漏时重量会显著下降,或直接观察管路连接处是否有液滴渗出。高精度检测可借助“氦质谱检漏仪”,将检漏仪探头贴近接头,若检测到氦气浓度异常,即可定位泄漏点,检出下限可达10??Pa?m³/s,适合微量泄漏场景。?

 


 
  修复措施需针对性实施。安装不当导致的泄漏,需先拆卸接头,检查密封面是否完好,更换受损密封垫后,用扭矩扳手按规定扭矩(如不锈钢接头10-15N?m,PEEK接头5-8N?m)均匀拧紧,确保分析柱接头与色谱柱同轴对齐。部件损耗问题需及时更换适配耗材,如强腐蚀性流动相场景选用PTFE密封垫,超高压系统选用耐压等级≥60MPa的接头。压力波动引发的泄漏,需优化色谱方法,避免压力骤变,同时更换高耐压接头,必要时在系统中增设压力缓冲装置。修复后需重新检测,确保无泄漏后再启动分析,避免问题复发。

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